蒸餾釜常見(jiàn)的操作規程是怎樣的？

操作規程?

1?系統組成? 本設備為實(shí)驗用小型蒸餾釜，具備常壓、減壓和加壓蒸餾功能，主要由蒸餾系統、導熱油加熱系統、循環(huán)水冷卻系統、反應釜控制儀系統和抽真空系統組成。

2?主要設備? 夾套釜體(2L)、攪拌器、膨脹罐、冷凝管、反應釜控制儀、旋片真空泵等。

3?操作步驟?

3.1?實(shí)驗前的檢查?

3.1.1?確認實(shí)驗方案，設定合適的加熱溫度、系統壓力及冷凝管通道。

3.1.2?檢查設備連接口是否漏氣，可以正壓試漏或者負壓氣密。? 

3.1.3?檢查真空泵的連接口、潤滑油油位和盤(pán)車(chē)情況，是否具備開(kāi)啟條件。

3.1.4?檢查電氣、儀表是否正常投用，主電源開(kāi)啟前檢查加熱電壓和攪拌的調速器是否歸零。? 

3.1.5?檢查冷卻水系統是否連接正確，冷卻水為低進(jìn)高出，而且須要經(jīng)過(guò)攪拌器的冷卻夾套。?

3.1.6?檢查膨脹罐的導熱油油位，使其油位不得低于1/4，不得高于1/2，防止缺油或者溢流。? 

3.1.7?檢查夾套釜體下部的放料螺母是否密封好。?

3.2?實(shí)驗步驟?

3.2.1?加樣：準備就緒后，打開(kāi)反應釜上進(jìn)料口螺母，用500mL量筒量取500mL原料油(乙烯焦油)于反應釜中，將灑落在釜體表面的樣品處理干凈，避免在加熱過(guò)程中產(chǎn)生隱患，加料完畢后旋緊進(jìn)料螺母。? 

3.2.2?儀器調節：此實(shí)驗采用負壓操作，因此須要關(guān)閉反應釜上的真空閥及其上部備用的冷凝管進(jìn)出口閥，打開(kāi)下部冷凝管出入口閥，關(guān)閉緩沖罐的排液閥，關(guān)閉破真空閥，打開(kāi)真空泵的吸入口閥。?

3.2.3?參數設定：將反應釜控制儀與電源連接好，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，設定導熱油加熱溫度為210℃（靠左），物料加熱溫度為185℃（靠右）。一般情況下導熱油的設定溫度要高于物料溫度15-20℃，如果對升溫速度有要求，可以根據實(shí)際情況設定。然后再設定反應釜控制儀的電壓為150V及反應釜內的攪拌功率為40-50W。此時(shí)升溫便開(kāi)始了。?

3.2.4?將真空泵與電源連接好，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)真空泵，觀(guān)察泵的運行狀況，如發(fā)現震動(dòng)大、高溫或者有其他雜音時(shí)立即停泵，通知相關(guān)專(zhuān)ye檢修。?

3.2.5?根據實(shí)驗方案選擇正確的冷凝管，常壓和正壓用上部冷凝管，負壓用下部冷凝管，此實(shí)驗采用負壓操作，正確投用循環(huán)水冷卻系統。自壓循環(huán)水系統循環(huán)時(shí)須要有液位差，控制好循環(huán)水的溫度。

3.2.6?升溫過(guò)程中注意監控溫控儀和數顯儀的變化，發(fā)現異常后停止升溫。?

3.2.7?當物料溫度升至185℃并恒溫30min后，便可以停止加熱，具體操作是把反應釜控制儀的電壓調為零，攪拌功率調為零。然后關(guān)閉冷凝管出口閥門(mén)，停真空泵，再關(guān)閉真空泵的吸入口閥門(mén)，打開(kāi)破真空閥，等到緩沖罐接近常壓時(shí)，便可以打開(kāi)緩沖罐的排液閥進(jìn)行排液，餾分用量筒接入。?

3.2.8?排完餾分后，關(guān)閉緩沖罐排液閥和破真空閥，打開(kāi)真空泵吸入口閥和冷凝管出口閥。?

3.2.9?清洗：待反應釜溫度冷卻下來(lái)時(shí)，打開(kāi)反應釜上進(jìn)料螺母，加入適量干凈的溶劑油，再設定反應釜內的攪拌功率為40-50W，使其釜內充分攪拌，然后打開(kāi)夾套釜體下部的放料螺母，把釜內清洗液放入廢液桶里，再用干凈的溶劑油沖洗幾次，確定釜內殘余物料清洗干凈后，把反應釜上進(jìn)料螺母和夾套釜體下部的放料螺母旋緊備用。